頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空。溶液頂空是將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校胖迷诳掌恐胁⒈3忠欢〞r(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,并定量提取氣體進(jìn)行注射和測定。固體頂空是將固體樣品直接放入頂空瓶中,在一定溫度下保持一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,并定量取氣樣進(jìn)行測量。
頂空進(jìn)樣器使用要求如下:
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,頂空中使用的氣體也應(yīng)進(jìn)行凈化。
2.頂空瓶的加熱溫度、定量管的溫度和傳輸線的溫度應(yīng)從小到大,傳輸線溫度應(yīng)小于或等于注射口的溫度。
3.當(dāng)采用頂空時(shí),GC氣體的總流量應(yīng)為頂空氣體流量加上GC氣體流量。計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。流量計(jì)測量后可計(jì)算。
4.在時(shí)間設(shè)置中,樣品填充定量管的時(shí)間應(yīng)足夠長,定量管的平衡時(shí)間不得過長,樣品注入的時(shí)間應(yīng)夠長。
5.如果頂部空間采樣器的壓力調(diào)整是手動的,則應(yīng)在確定方法后記錄樣品加壓和載氣壓力,以避免由于閥門狀態(tài)的變化而導(dǎo)致壓力變化。
頂空進(jìn)樣器隔墊和襯管的維護(hù)及保養(yǎng)方法:
1、隔墊:主要起到密封注射和清洗注射針的作用。通常,間隔棒的壽命可達(dá)到百次以上。不同制造商和材料的使用壽命不同。例如,經(jīng)過溫度和損耗處理后,間隔物的壽命可達(dá)到四百次以上,而紅色硅膠間隔物的使用壽命一般為百次。如果發(fā)現(xiàn)噴油口壓力下降,檢查隔套是否磨損嚴(yán)重,密封性能差,必要時(shí)更換。間隔物碎片可能導(dǎo)致背景上升,并可能污染襯墊和堵塞色譜柱。應(yīng)經(jīng)常更換,無需等到需要更換時(shí)再更換。許多色彩愛好者在安裝和更換墊片時(shí),通常會將墊片擰緊得太緊,這會導(dǎo)致墊片收縮和硬化過多。間隔棒在取樣過程中容易產(chǎn)生碎屑,使用壽命大大縮短。一般情況下,必須稍微擰緊墊片,不得漏氣。
2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。