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頂空氣相色譜儀的原理和注意事項(xiàng)

更新日期: 2017-02-06
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頂空氣相色譜儀的原理和注意事項(xiàng)

        頂空氣相色譜儀是氣象色譜儀與頂空進(jìn)樣器聯(lián)用的儀器,即在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個(gè)頂空進(jìn)樣裝置。它利用被測(cè)樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)出來的氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。它于分析易揮發(fā)的微量成分,如對(duì)甲醇、乙醇等許易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類樣品的檢測(cè)。

        在運(yùn)用頂空氣象色譜法分析檢測(cè)過程中,使用到的頂空進(jìn)樣器是一種樣品前處理儀器,頂空氣象色譜儀工作原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液或氣-固兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
        頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量顯然這是一種間接分析方法其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡所以氣相的組成能反映凝聚相的組成我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分因而頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題這在痕量分析中尤為重要而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對(duì)分析人員和環(huán)境危害小,操作簡(jiǎn)便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到且成本較低這也是頂空氣象色譜被廣泛采用的一個(gè)重要原因。
        頂空氣相色譜法常用于酒后開車司機(jī)或行人發(fā)生交通事故后對(duì)其血液中酒精分析、中西醫(yī)藥投入市場(chǎng)前其殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認(rèn)定分析等,另外許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開發(fā)新產(chǎn)品等均會(huì)用到這種儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點(diǎn)物或非揮發(fā)性物質(zhì)對(duì)分析柱造成超載和污染問題。而且操作簡(jiǎn)單、快速,分析結(jié)果與氣相色譜一樣靈敏、可靠、準(zhǔn)確。

        在使用頂空氣相色譜法做分析試驗(yàn)過程中,須注意以下事項(xiàng):
1.由于進(jìn)入頂空的載氣與汽化的樣品同時(shí)進(jìn)入氣相色譜,所以用于頂空的氣體須作凈化處理;
2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線與進(jìn)樣口的溫度保持一致;
3.設(shè)置時(shí)間須注意,樣品充滿定量管的時(shí)間和進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng);
4.頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,須記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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